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Título: Detecção e quantificação de fármacos e disruptores endócrinos na urina humana durante o processo de estocagem com vistas ao uso agrícola
Autor(es): Campos, Julia Magalhães Brum
Orientador: Gonçalves, Ricardo Franci
Data do documento: 28-Fev-2011
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: A urina humana contém a maior parte dos nutrientes essenciais à agricultura. Porém, a urina é, também, via de excreção de fármacos inalterados e seus metabólitos e disruptores endócrinos. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o perfil cromatográfico do diclofenaco de sódio, prednisolona, progesterona e sulfametoxazol na urina humana durante o processo de tratamento de estocagem da urina humana com e sem acidificação, avaliar a influência da temperatura e variação de pH durante o processo de tratamento, quantificar por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de fotodiodos (CLAE-DAD) os compostos estudados na urina humana acidificada durante processo tratamento de estocagem e determinar o método de detecção. O método foi aplicado para as amostras de urina humana acidificada e não acidificada submetidas ao processo de estocagem durante ciclos de 30 dias sob diferentes temperaturas. Foi observado que a variação de temperatura empregada não alterou o perfil cromatográfico das amostras analisadas. A urina que não foi submetida ao processo de acidificação demonstrou alteração no seu perfil cromatográfico, provavelmente devido ao processo de hidrólise da uréia, não sendo, portanto, possível a quantificação dos fármacos e disruptores endócrinos na mesma. O método para CLAE em fase reversa desenvolvido nesse estudo é sensível, seletivo e reprodutível para determinação dos 4 fármacos presentes na urina humana durante o período de estocagem. A fase móvel mais adequada para a eluição dos fármacos e disruptores endócrinos estudados (SULFA, PRED, DICLO E PRO) na urina humana, com menor dispersão do analito, foi a fase móvel 4 (FM4). Nessa fase móvel a eluição foi realizada por gradiente, fluxo de 1,0 mL.min-¹ e concentração de acetonitrila (ACN) variando entre 10 e 15%, permitindo que essa fase móvel apresentasse a força cromatográfica e a seletividade adequada para a separação dos fármacos e disruptores estudados. O método CLAE-DAD utilizado apresentou satisfatória linearidade (r > 0,99 para todos os compostos analisados) e precisão (CV < 5% para todos os compostos). Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) apresentaram valores menores que aqueles utilizados no processo de estocagem, portanto adequado para as análises realizadas. Desse modo a quantificação dos compostos estudados foi realizada apenas na urina humana acidificada. Conclui-se que as condições de tratamento utilizadas no presente trabalho, ou seja, acidificação da urina e temperatura de estocagem, não foram suficientes para reduzir a concentração dos compostos estudados. A concentração adicionada inicialmente manteve-se até o final do experimento, não havendo diminuição da mesma.
Human urine contains most of the essential nutrients in agriculture. However, urine is also the route of excretion of unchanged pharmaceuticals and metabolites and endocrine disruptors. This study aimed to evaluate the chromatographic profile of sodium diclofenac, prednisolone, progesterone and sulfamethoxazole in human urine duringthestorage treatment process of human urine with and without acidification, assess the influence of temperature and pH variation during the process of treatment, quantify by HPLC-DAD the analyzed compoundsin acidifiedhuman urine duringthestorage treatment process and determine the method of detection. The method was applied to acidified and non acidified human urine samples,submitted to the storage process for 30 days cycles under different temperatures. It was observed that the employed temperature variation did not alter the chromatographic profile of theanalyzedsamples. The urine that was not submitted to the acidification process showed changesin its chromatographic profile, probably due to the process of urea hydrolysis, and not being, therefore, possible to quantify pharmaceuticals and endocrine disruptors in it. The method for reversed-phase HPLC developed in this study is sensitive, selective and reproducible for the determination of the four pharmaceuticals used in human urine during the storage period. The most appropriate mobile phase for the elution of pharmaceuticals and endocrine disruptors studied (SULFA, PRED, DICLEand PRO) in human urine, with less dispersion of the analyte, was the mobile phase 4 (FM4). At thismobile phasethe elution was performed by gradient, 1.0 mL min-¹ flow and concentration of acetonitrile (ACN) ranging between 10 and 15%, allowing the mobile phase to produce adequate chromatographic strength and selectivity forthe separation of the pharmaceuticals and disruptors studied. The HPLC-DAD method used showed satisfactory linearity (r> 0.99 for all analyzed compounds) and precision (CV <5% for all compounds). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) values were lower than those used in the process of storage, thereforesuitable for the performed analysis. Thus,the quantification of thesestudiedcompounds was performed only inacidifiedhuman urine. We conclude that the treatment conditions used in this work, that is, urineacidificationand storage temperature,were not sufficient to reduce the concentration of the studied compounds. The initially added concentration was maintained until the end of the experiment, with no decreases.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10248
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