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Título: Análise de pimenta-do-reino por espectrometria atômica: diferentes abordagens
Autor(es): Krause, Maiara
Orientador: Carneiro, Maria Tereza Weitzel Dias
Palavras-chave: pimenta-do-reino
elementos traço
processamento
ICP-MS
Espectrometria de absorção atômica
Data do documento: 19-Fev-2018
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: O presente estudo foi dividido em dois capítulos. Primeiramente, foram determinadas as concentrações dos elementos Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Ti, V e Zn em amostras de pimenta-do-reino comercializadas no estado do Espírito Santo. As amostras passaram por um procedimento de decomposição ácida assistida por radiação micro-ondas. Os elementos Fe e Zn foram determinados por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), enquanto que os demais foram determinados utilizando a técnica de espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A exatidão dos procedimentos foi avaliada através da análise do material de referência certificado Agro C1003a de folha de tomate. Os valores medidos usando a metodologia adotada neste trabalho e os valores certificados não apresentaram diferença significativa, quando o teste t-Student com nível de confiança de 95% foi aplicado. Após verificação da exatidão, a metodologia de análise foi aplicada a 50 amostras de pimenta-do-reino comerciais. Para cada fabricante, denominados A, B, C, D e E, foram adquiridas 5 amostras em grão e 5 amostras moídas para verificar um possível aporte de elementos traço durante o processamento da pimenta-do-reino. Cada uma das amostras foi escolhida de um lote diferente, de forma a se obter uma maior variabilidade do conjunto de amostras que são comercializadas na região. Os resultados revelam que duas das cinco marcas analisadas apresentaram grande aumento das concentrações de Fe, Pb e V após o processamento, sugerindo que o acréscimo na concentração destes elementos pode ser influenciado pelo processo de moagem. Além disso, para as amostras onde houve aumento significativo de Pb, este excedeu os limites seguros para o consumo humano de acordo com a legislação brasileira que é de 200 μg kg-1. Na segunda parte do trabalho foi desenvolvida uma metodologia simples e rápida para a determinação de Pb em amostras de pimenta-do-reino. O método desenvolvido consistiu no uso da amostragem de suspensão juntamente com a técnica de Espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite. A etapa de preparo das suspensões foi otimizada aplicando planejamento de experimentos. Parâmetros como temperatura de pirólise e atomização, calibração e necessidade do uso de modificadores químicos foram avaliados. A metodologia de análise apresentou simplicidade e rapidez nas suas etapas experimentais e forneceu baixos limites de detecção e quantificação. O método também apresentou boa exatidão e permitiu a calibração por meio de padrões aquosos. A metodologia adotada se apresenta como uma alternativa aos procedimentos tradicionais de análise e pode ser considerada adequada para análises de rotina podendo ser estendida para outros elementos traço presentes em pimenta-do-reino.
The present study was divided into two chapters. First, it was determined the concentrations of the elements Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Ti, V and Zn black pepper samples marketed in the State of Espírito Santo. The samples underwent an acidic decomposition procedure assisted by microwave radiation. The Fe and Zn elements were determined by flame atomic absorption spectrometry (F AAS), while the others were determined using the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) technique. The accuracy of the procedures was evaluated through the analysis of the certified reference material Agro C1003a of tomato leaf. The values measured using the methodology adopted in this study and the certified values did not present significant difference, when Student's t-test with 95% confidence level was applied. After verification of accuracy, the analysis methodology wasapplied to 50 commercial pepper samples. For each manufacturer, denominated as A, B, C, D and E, 5 grain samples and 5 ground samples were obtained to verify a possible supply of trace elements during the processing of the black pepper. Each of the samples was chosen from a different lot, in order to obtain a greater variability of the set of samples that are commercialized in the region. The results show that two of the five analyzed brands showed a great increase in the concentrations of Fe, Pb and V after grinding, suggesting that the increase in the concentration of these elements can be influenced by the milling process. Moreover, for samples where there was a significant increase in Pb, it exceeded safe limits for human consumption according to Brazilian legislation, which is 200 μg kg-1. In the second part of the work a simple and fast methodology for the determination of Pb in pepper samples was developed. The developed method consisted in the use of suspension sampling together with the technique of atomic absorption spectrometry with atomization in graphite furnace. The preparation stage of the suspensions was optimized applying experiment planning. Parameters such as pyrolysis and atomization temperatures, calibration and the necessity of use chemical modifiers were evaluated. The analysis methodology presented simplicity and speed in it experimental stages, and provided low limits of detection and quantification. The method also showed good accuracy and allowed the calibration by aqueous standards. The methodology adopted is presented as an alternative to the traditional procedures of analysis and can be considered adequate for routine analyzes, it also can be extended to other trace elements present in black pepper
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10774
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