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dc.contributor.advisorLacerda Junior, Valdemar-
dc.date.accessioned2019-03-11T12:43:56Z-
dc.date.available2019-03-11-
dc.date.available2019-03-11T12:43:56Z-
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/10783-
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santopor
dc.titleEstudo de compostos sulfurados em cimento asfáltico de petróleo por espectrometria de massas de altíssima resolução ESI(+) FT-ICR MS e espectroscopia de RMN de ¹³Cpor
dc.title.alternativeStudy os sulfur compounds in petroleum asphal ciment by ultrahigh-resolution mass spectrometry ESI(+) FT-ICR MS and ¹³C NMR spectroscopy-
dc.typemasterThesisen
dc.subject.udc54-
dc.subject.br-rjbnEspectrometria de massa-
dc.subject.br-rjbnRessonância magnética nuclear-
dcterms.abstractA caracterização de compostos sulfurados em cimento asfáltico de petróleo (CAP) é essencial para entender os processos de envelhecimento que ocorrem nesta matriz, uma vez que tais compostos participam das reações de oxidação nesses processos. Com objetivo de caracterizar os compostos sulfurados em amostras de CAP utilizamos a espectrometria de massas por ressonância ciclotrônica de íons com transformada de Fourier utilizando a ionização por electrospray no modo positivo de ionização (ESI(+)-FT ICR MS) em conjunto com um procedimento de extração em fase sólida SPE, e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 (RMN de 13C). Três amostras de CAP foram submetidas a um procedimento de separação por SPE onde foram extraídas as frações reativas (sulfetos), não reativas (tiofenos) e as mercaptanas, gerando um total de 9 frações (3 frações para cada CAP). As frações produzidas, os CAPs originais e seus maltenos foram metilados e analisados pela técnica de ESI(+)-FT ICR MS. As amostras de CAPs e seus maltenos foram analisados pela RMN de 13C antes e após a metilação, e os resultados foram comparados. Em geral, o processo de ionização de ESI(+)-FT ICR MS das frações sulfuradas produzidas pela técnica de SPE foi muito mais eficiente em relação às suas amostras originais, sendo possível detectar organosulfurados com uma maior amplitude de distribuição de massas molecular (Mw). Através da ESI(+) FT-ICR MS e RMN de 13C foram detectados diversos tipos de compostos sulfurados como sulfetos, dissulfetos, tiofenos e dibenzotiofenos. Por fim, o perfil químico dos compostos sulfurados dos CAP foi correlacionado com algumas das suas propriedades físico-químicas como viscosidade e ponto de amolecimento.por
dcterms.abstractThe characterization of sulfur compounds in asphalt petroleum cement (PAC) is essential to understand the aging processes that occur in this matrix, since such compounds participate in the oxidation reactions in these processes. In order to characterize the sulfur compounds in PACwe used positive-ion mode electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance massspectrometry (ESI(+)FT-ICR MS)associated with solid-phase extraction (SPE),and 13Cnuclear magnetic resonance (13C NMR). Three PAC samples were submitted to SPE separation where the reactive (sulfide), non-reactive (thiophene) and mercaptan fractions were extracted, generating a total of ninefractions (threefractions for each PAC). The fractions, the original PACs and their maltenes were methylated and analysed by the ESI(+)FT-ICR MS technique.The PACs and their maltenes werealsoanalysed by 13C NMR before and after methylation, and the results were compared.ESI(+) FT-ICRionization process of the sulfur fractions produced by the SPE technique was much more efficient in relation to its original samples, and it was possible to detect organosulfur with a greater amplitude of average molecular mass distribution. Through ESI(+) FT-ICR and 13C NMRseveral types of sulfur compounds have been detected, such as sulfides, disulfides, thiophenes and dibenzothiophenes. Finally, the chemical profile of PACs sulfur compounds was correlated with some of their physicochemical properties likeviscosity and softeningpointeng
dcterms.creatorPorto, Christiane Feijó de Castro-
dcterms.formatTextpor
dcterms.issued2018-05-29-
dcterms.languagepor-
dcterms.subjectcompostos organosulfuradospor
dcterms.subjectcimento asfáltico de petróleopor
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.publisher.initialsUFESpor
dc.subject.cnpqQuímica-
dc.publisher.courseMestrado em Químicapor
dc.contributor.refereeCunha Neto, Álvaro-
dc.contributor.refereeVaz, Boniek Gontijo-
dc.contributor.advisor-coRomão, Wanderson-
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