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Título: Investigação sobre materiais híbridos obtidos a partir de óxido de grafeno com incorporação de sílica ou de grupos contendo fósforo
Autor(es): Vieira, Mariana Arpini
Orientador: Freitas, Jair Carlos Checon de
Palavras-chave: Grafite
grafite reciclado
óxido de grafite
materiais híbridos
Data do documento: 18-Dez-2018
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: A redução do óxido de grafeno (OGo), que pode ser obtida pela combinação de tratamentos térmicos e químicos, leva à produção de um material conhecido como óxido de grafeno reduzido (OGr). Esse material apresenta boa condutividade elétrica e, apesar da presença de defeitos estruturais, pode representar uma alternativa viável e de baixo custo ao grafeno puro em diversas aplicações. No presente trabalho, foram sintetizadas amostras de óxido de grafite (OG), utilizando como precursor um grafite reclicado de baterias íon-Li, variando o teor final de fósforo e enxofre em sua composição por meio da modificação da proporção H2SO4/H3PO4 utilizada na síntese pelo método de Tour. Os OGs produzidos foram submetidos a tratamento térmico sob atmosfera ambiente e em diferentes temperaturas (80, 100 e 150 ° C). Os produtos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), termogravimetria, ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C e 31P no estado sólido e fluorescência de raios X (FRX). Os resultados de 13C RMN mostram que o tratamento dos materiais a temperaturas mais elevadas provoca o desaparecimento progressivo dos picos associados aos grupos funcionais oxigenados. Os resultados de RMN de 31P indicam que o fósforo está presente nas amostras de OGr na forma de grupos fosfonatos (com ligações P-C), ácidos polifosfóricos (presentes em cadeias formadas pela condensação de grupos fosfatos) e ácido ortofosfórico. Por meio da modificação da proporção H2SO4/H3PO4 e após o tratamento térmico das amostras a 150 °C foi possível sintetizar amostras de OGr contendo aproximadamente 5% (m/m) de P e 2% de S, como confirmado pelos resultados de FRX. Também foi proposto um método de síntese de um material híbrido de OG-SiO2, utilizando no procedimento de síntese a suspensão do OG, eliminando a etapa de secagem do OG para sua aplicação no preparo do material híbrido. Os resultados de espectroscopia de RMN de 29Si e 13C no estado sólido, de MEV, DRX e FT-IR, demonstraram que os métodos propostos permitiram a síntese de híbridos com diferentes teores de sílica (~46 e 22%). Além disso os resultados de DRX, RMN de 29Si, FT-IR e DTG indicaram a presença de sílica nanoestruturada ou amorfa e sugeriram a interação das partículas de sílica com o óxido de grafite por meio de ligações de hidrogênio entre os grupos silanóis e os grupos oxigenadas do óxido, como hidroxilas e carbonilas, e por meio de ligações Si-O-C formadas a partir da reação dos ácidos carboxílicos do OG com os grupos silanóis.
The reduction of graphene oxide (GO), which can be accomplished by the combination of thermal and chemical treatments, leads to the production of a material known as reduced graphene oxide (rGO); this material exhibits good electrical conductivity and, despite the presence of structural defects and chemical heterogeneity, can represent a viable and low-cost alternative to pure graphene in several applications. In the presentwork GO was produced by both Hummers and Tour methodsfrom an Li-ionbattery recycled graphite powder, varying the final content of phosphorusand sulfurby modifying the proportion of the reactants (H2SO4/H3PO4). After centrifugation the materialsweredried and concomitantly lead to thermal reduction under ambient atmosphere and at different temperatures (80, 100 and 150 °C). The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry, solid-state 13C and 31P nuclear magnetic resonance (NMR) and X-ray fluorescence. 13C NMR results show that the treatment of the materials at higher temperatures causes the progressive disappearance of the peaks associated with the oxygenated functional groups, leading to an NMR spectrum dominated by a largeresonance peak associated with sp2hybridized carbon atoms. 31P NMR results indicate that phosphorus is present in rGOsamples in the form of phosphonate groups (with P-C bonds), polyphosphoric acids (present in chains formed by the condensation of phosphate groups) and orthophosphoric acid.Furthermore, it was possible to synthesize rGO samples containing approximately 5% (m/m) of Pand 2% (m/m) of S, as stated by XRF analysis.A method of synthesizing a GO-SiO2hybrid material was also proposed, using the GOsuspension in the synthesis procedure, eliminating the drying step of the GO for its application in the preparation of the hybrid material. Results of solid-state29Si and 13C NMR,SEM, XRD and FT-IR showed that the proposed method allowed the synthesis of hybrids with different silica contents (~ 22and 46%m/m). In addition, the results of XRD, 29Si NMR, FT-IR and TG/DTG indicated the presence of nanostructured or amorphous silica and suggested the interaction of the silica particles with the GO matrixby hydrogen bonds between the silanol groups and the oxygenated functionalities of GO, and by Si-O-C bonds formed from the reaction of the carboxylic acids of the GOwith the silanol groups
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10792
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