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Título: Extração de elementos traços da água do mar por coprecipitaçao e determinação por ICP-MS
Autor(es): Conceição, Vitor Nunes da
Orientador: Carneiro, Maria Tereza Weitzel Dias
Palavras-chave: água do mar
elementos traço
coprecipitação
ICP-MS
Data do documento: 29-Mar-2019
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: A qualidade dos oceanos tem sido alterada constantemente em diferentes escalas, em consequência de fatores naturais e principalmente antrópicos. As atividades industriais, de mineração e agropecuária têm contribuído significativamente para o aumento da concentração de elementos traço em ambientes marinhos, impactando diretamente em seu ecossistema e na saúde pública. Diante do exposto, a determinação e o monitoramento de elementos traço na água do mar é de grande importância. A espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) é muito utilizada para a determinação de elementos traço em água do mar, no entanto, há um grande desafio, pois, a matriz salina é considerada complexa, causando inúmeras interferências espectrais e não-espectrais. Desse modo, torna-se necessário o estudo de metodologias de extração de elementos traço nessa matriz. Nesse sentido, o presente trabalho visou, inicialmente, a determinação de As, Cr, Cu, Mn e Pb em água do mar por ICP-MS, no modo padrão (sem célula de reação e colisão), após a precipitação do íon Mg2+ presente na água do mar com amônia, formando Mg(OH)2, e a coprecipitação de alguns elementos traço. Ferramentas estatísticas multivariadas, como o planejamento composto central, a função de desejabilidade e a metodologia de superfície de resposta foram utilizadas para otimizar o procedimento de coprecipitação. Os valores ótimos obtidos para 45 mL de amostra, foram 1200 μL de amônia aquosa concentrada, 30 minutos de tempo de centrifugação e 400 μL de ácido nítrico concentrado. Posterior à otimização, foram realizados testes da extração por coprecipitação para outros elementos traço, os quais resultaram uma boa performance para Co, assim, o elemento foi incluído nos estudos seguintes. O procedimento obtido apresentou baixos limites de detecção na amostra (0,02 a 3,71 ng L-1), uma vez que foram obtidos bons fatores de pré-concentração. Boa exatidão do método foi alcançada verificada pela análise de material de referência certificado Trace Metals 1 na água do mar e o percentual de recuperação (60,5 a 105,8 %) foram avaliados. Assim, o procedimento proposto pode ser considerado uma boa estratégia para a determinação de As, Co, Cr, Cu, Mn e Pb na água do mar por ICP-MS, devido à sua simplicidade e baixo custo, além da boa sensibilidade e precisão alcançada.
The quality of the oceans has been constantly changing at different scales, as a consequence of natural and mainly anthropic factors. The industrial, mining and agricultural activities have contributed significantly to the increase of trace element concentration in marine environments, impacting directly on its ecosystem and public health. In view of the above, the determination and monitoring of trace elements insea water is of great importance. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is widely used for the determination of trace elements in sea water, however, there is a great challenge because the salt matrix is considered complex, causing numerous spectral and non-spectral Thus, it is necessary to study trace element extraction methodologies in this matrix. In this sense, the present work initially aimed at the determination of As, Cr, Cu, Mn and Pb in sea water by ICP-MS in the standard mode (without reaction cell and collision) after the precipitation of the present Mg2+ion in the seawater with ammonia, forming Mg(OH)2, and coprecipitation of some trace elements. Multivariate statistical tools such as central composite planning, desirability function and response surface methodology were used to optimize the coprecipitation procedure. The optimal values obtained for 45 mL of sample were 1200 μL of concentrated aqueous ammonia, 30 minutes of centrifugation time and 400 μL of concentrated nitric acid. After the optimization, extraction tests were performed with other trace elements with coprecipitation, where good results were obtained for Co, thus, the element was included in the following studies. The obtained procedure had low detection limits in the sample (0.02 to 3.71 ng L-1), since good preconcentration factors were obtained. Accuracy of the method was verified by Trace Metals 1 certified reference material in seawater analyzes and the recovery percentage test (60.5 to 105.8%). Thus, the proposed procedure can be considered a good strategy for the determination of As, Co, Cr, Cu, Mn and Pb in sea water by ICP-MS, due to its simplicity and low cost, besides the good sensitivity and accuracyachieved.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/11164
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