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Título: Síntese e Caracterização Estrutural da Dupla Perovsquita Ca2mnreo6
Autor(es): Santos, Emanuelle Zangerolame
Orientador: Orlando, Marcos Tadeu D’Azeredo
Data do documento: 23-Set-2010
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Materiais cerâmicos com estrutura perovsquita têm despertado grande interesse científico e tecnológico nos últimos anos. Muitos deles apresentam propriedades físicas interessantes, como supercondutividade, magnetorresistência colossal, ferroeletricidade e atividade catalítica. Uma das variantes da estrutura perovsquita simples, a perovsquita dupla ordenada, pode se cristalizar em simetria cúbica ou em variantes distorcidas, e possui fórmula geral A2BB‖O6, onde o íon A (cátion bivalente) ocupa os vértices do cubo enquanto os cátions B e B (metais de transição) se alternam nos centros dos octaedros de oxigênio. Este trabalho descreve a síntese e a caracterização estrutural da dupla perovsquita Ca2MnReO6 através das técnicas de difração, absorção de raios X por luz síncrotron e microscopia eletrônica de varredura. O composto na forma policristalina foi preparado usando o método do tubo de quartzo encapsulado. A pressão parcial de oxigênio dentro do tubo revelou ser um parâmetro crucial para a produção de uma amostra estrutural monofásica. Esse parâmetro foi controlado usando a relação entre o conteúdo dos precursores ReO2 e ReO3 e o parâmetro fator de preenchimento (razão entre a massa e o volume interno total do tubo de quartzo). A morfologia e a composição química foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS). Os parâmetros da estrutura cristalina foram determinados pela análise do padrão de difração tomado com luz síncrotron de alta resolução. A análise indicou que a amostra é composta por uma fase única ideal, com uma estrutura cristalina monoclínica (espaço de grupo P21/n) com a = 5,44445(2) Å; b = 5,63957(3) Å; c = 7,77524(3) Å; e β = 90,18(1)º. As simulações computacionais foram realizadas considerando duas configurações de valência para o cátion, a saber, (i) Mn2+ Re6+ ou (ii) Mn3+Re5+, no composto Ca2MnReO6. Análises de medidas de XANES indicaram 2,3 para a valência média do Mn (uma mistura de Mn2+ e Mn3+) e 5,7 para a valência efetiva do Re (uma valência intermediária entre Re4+ (ReO2) e Re+6 (ReO3)). Em resumo, concluiu-se que há uma configuração de valência mista do Mn e Re no Ca2MnReO6, tendo em conta o teor de oxigênio de 6,0 ± 0,1.
Ceramic materials with perovskite structure have attracted great scientific and technological interest in recent years. Many of them have interesting physical properties such as superconductivity, ferroelectricity and colossal magneto-resistance. A variant of the simple perovskite structure, the ordered double perovskite, also can grow in cubic (or lower) symmetry, with general formula A2B‘B‖O6, where the ion A (divalent cation) occupies the vertices of the cube while B‘ and B” (transition metal) are alternately at the center of the oxygen-octahedron. This work describes the synthesis and characterization of Ca2MnReO6ordered double perovskyte. It does that by marking out sintered procedures and the structural properties, which have been investigated by synchrotron x –ray powder diffraction, x –ray absorption spectroscopy measurements. The Ca2MnReO6 double perovskite has been prepared in polycrystalline form by using theencapsulated quartz tube method. The partial oxygen pressure inside the quartz tube revealed this to be a crucial synthesis parameter for the production of a single structural phase sample. This parameter was controlled using the ratio between ReO2and ReO3content and the filling factor parameter (ratio between mass and total inner volume of the quartz tube).The morphology and chemical composition was investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The crystal structure parameters were determined by analysis of the synchrotron high-resolution X-ray powder diffraction pattern. The analysis indicates that the sample is an ideal single-phase compound with a monoclinic crystal structure (space group nP12) with a=5.44445(2) Å; b=5.63957(3) Å; c=7.77524(3) Å; and β=90.18(1)º. Computer simulations were performed considering twocation valence configurations, namely, (i) Mn2+Re6+or (ii) Mn3+Re5+, for the Ca2MnReO6 compound. XANES analysis measurements indicated +2.3 for the average valence of Mn (a mixture of Mn+2 and Mn+3) and +5.7 for the effective valence of Re (an intermediate valence between Re+4(ReO2) and Re+6(ReO3)). As a summary, we concluded there is a mixed valence configuration for Mn and Re in Ca2MnReO6 , taken into account the oxygen content of 6.00.1 .
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4140
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