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Título: Formação e caracterização de eletrodepósitos de cobre, cobalto-cobre e multicamadas cobalto-cobre a partir de baterias de íon-Li exauridas
Autor(es): Celante, Vinicius Guilherme
Orientador: Freitas, Marcos Benedito José Geraldo de
Data do documento: 8-Jun-2009
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Neste trabalho foram estudados os processos de formação e caracterização de eletrodepósitos de cobre, Co-Cu e multicamadas Co-Cu, a partir da reciclagem de baterias exauridas de íon-Li. Para a eletrodeposição de cobre, a eficiência de carga máxima é obtida na faixa de 3,0 a 5,0 C cm-2, com cerca de 98,0% em valores de pH = 2,0 e 4,5. Pelas medidas de MECQ para o cobre, ocorre um mecanismo simultâneo entre a deposição direta e a redução a partir de Cu+. Em ambas as condições de pH, a presença do Cu2O é originada pela alcalinização da interface eletrodo/solução. O circuito equivalente do sistema, obtido por EIE resultou em Rs(RpQ)W. A presença do elemento difusional W é relativo à difusão dos íons H+ da solução para os poros do eletrodepósito. O elemento de fase constante está associado com a heterogeneidade da superfície. As medidas de MEV resultaram em regiões de micro e macroporosidade. Na análise por EDX observa-se que a superfície é composta majoritariamente por cobre. Medidas de DRX em pH = 2,0 e 4,5 resultaram nas direções [111] e [200], características da estrutura CFC de cobre metálico, com a presença da direção [002] relativa a Cu2O. Com o aumento da densidade de carga, ocorre uma diminuição da intensidade relativa aos picos de cobre metálico e a detecção da direção [110], também relativa a Cu2O. A eletrodeposição de Co-Cu resultou em um mecanismo de deposição de Co com formação de Co(OH)2 e cobre com a presença de Cu+. O circuito equivalente obtido foi Rs(RpQ)W, com W referente á difusão de íons H+ da solução para a interface metal/eletrodo. A caracterização por MEV resultou em eletrodepósitos microporosos em pH = 2,7 e com microporosidade e crescimento perpendicular ao substrato em pH = 5,4. Pela técnica de EDX, observou-se uma quantidade de Co e Cu cerca de 2 vezes maior na superfície em pH = 2,7 do que em pH = 5,4. As direções cristalográficas obtidas por DRX indicam tanto ao cobre quanto ao cobalto preferencialmente na estrutura CFC. As multicamadas Co-Cu foram estudadas em diferentes substratos (Al, Pt e CV). Medidas de EIE apresentaram um indutor L no circuito equivalente Rs(RpQ)L, relacionado com a dissolução do depósito de cobalto. Medidas de MEV, EDX e DRX mostraram que em pH = 2,7 os eletrodepósitos ocorrem preferencialmente por crescimento 2D com maior recobrimento do substrato e em pH = 5,4 um crescimento simultâneo 2D e 3D, com regiões de micro e macroporosidade, e que os depósitos são formados majoritariamente por Co e Cu, sendo detectado o substrato de Al. Tanto o cobre quanto o cobalto são depositados preferencialmente na estrutura CFC. Palavras chaves: baterias íon-Li, cobalto, cobre
In this work the processes of formation and characterization of electrodeposits of copper, Cu and Co-Co-Cu multilayer from the recycling of exhausted batteries to Li-ion were studied. For the electrodeposition of copper, the charge efficiency is obtained in the range 3.0 to 5.0 C cm-2, with about 98.0% at pH values of 2.0 and 4.5. For measures of EQCM for copper, there is a simultaneous mechanism between the direct deposition and reduction from Cu+. In both conditions of pH, the presence of Cu2O is caused by alkalinization of the interface electrode/solution. The equivalent circuit of the system, obtained by EIS resulted in Rs(RpQ)W. The presence of diffusional element W is on the diffusion of H+ ions from solution to the pores of the electrodeposits. The constant phase element is associated with the surface heterogeneity. The SEM measures resulted in the areas of micro and macroporosity. EDS analysis observed that the surface is composed mostly of copper. Measures of XRD at pH = 2.0 and 4.5 resulted in the directions [111] and [200], related to FCC structure of metallic copper, with the presence of the direction [002] of Cu2O. With the increase of the charge density, there is a decrease in the relative intensity peaks of metallic copper and the detection of the direction [110] also related to Cu2O. The electrodeposition of Co-Cu resulted in a mechanism of deposition of Co with formation of Co(OH)2 and copper in the presence of Cu+. The equivalent circuit obtained was Rs(RpQ)W, with W on the diffusion of H+ions from bulk phase to the interface metal/electrode. The characterization by SEM resulted in microporous electrodeposits at pH = 2.7 and microporosity and perpendicular growth to the substrate at pH = 5.4. For the technique of EDS, there was a quantity of Co and Cu approximately 2 times greater on the surface at pH = 2.7 than at pH = 5.4. The crystallographic directions obtained by XRD show both the copper and cobalt preferably electrodeposits on the FCC structure. The Co-Cu multilayers were studied on different substrates (Al, Pt and GC). Measures of EIS presented an inductor L in the equivalent circuit Rs(RpQ)L, related to the dissolution of the cobalt deposit. Measures of SEM, EDS and XRD showed that at pH = 2.7 the electrodeposits occur preferentially by 2D growth with higher coating and at pH = 5.4 a simultaneous 2D and 3D growth, with areas of micro and macroporosity. The deposits are mostly formed by Co and Cu, and detected the substrate of Al. Both copper and cobalt are deposited on FCC structure.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4647
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