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Título: Síntese, caracterização e estudos termoanalíticos dos cloroacetatos de lantanídeos (III) com a 2-piperidinona
Autor(es): Motta, Marcus Vinícius Lisboa
Orientador: Silva, Elias Meira da
Palavras-chave: lantanídeos(III)
Lactama
Carboxilato
Cloroacetato
Data do documento: 23-Fev-2010
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Neste trabalho foi realizado a síntese, caracterização e estudos termoanalíticos dos compostos de adição dos cloroacetatos de lantanídeos (III) com a 2-piperidinona. Os complexos obtidos foram analisados por titulação complexométrica com EDTA e análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio e foram caracterizados por condutividade eletrolítica molar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de absorção na região do visível para o complexo de neodímio em solução de dimetilformamida e estudos de análise térmica: Análise Termogravimétrica (TG e DTG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os compostos são sólidos, ligeiramente higroscópicos, solúveis em água e dimetilformamida (DMF). Os valores de condutância eletrolítica molar, medidas à 25ºC e em solução de DMF, indicaram comportamento não-eletrólitos, em solução de dimetilformamida. Nos espectros de absorção na região do infravermelho dos compostos de adição analisados, a frequência de estiramento do ligante (νCO) e a frequência de estiramento assimétrica do carboxilato (νassCOO) se deslocaram para frequências de menores energias, indicando que a coordenação do ligante ocorreu através do oxigênio do grupo carbonila. No espectro de absorção na região do visível, para o complexo de neodímio, foi determinada a força do oscilador (P), a qual indicou uma pouca influência do solvente nas transições hipersensitivas 4I9/2→ 2G7/2, 2G5/2 e na região da transição 4I9/2→ 2P1/2 do íon Nd3+. Os valores obtidos a partir das curvas termogravimétricas (TG/DTG) informaram que os complexos quando aquecidos, sofrem fusão sem decomposição, exceto para o complexo de neodímio, que apresenta decomposição durante a sua fusão. As curvas DSC, apresentaram picos com características endotérmicas e exotérmicas, ligadas respectivamente à fusão e decomposição dos complexos.
This work was carried out the synthesis, characterization and studies thermoanalyticalofthe complexesofchloroacetates of the lanthanides (III) with the 2-piperidinone.The complexes were characterized and analyzedby complexometric titration with EDTA, elemental analysis, molecular conductivity, in the infrared spectroscopydata, in the visible absorption spectroof neodymium compound and thermal analysis (TG/DTG e DSC) for all compounds.The compounds are crystalline solids and slightly, soluble in water and dimethylformamide. Conductance measurements in the dimethylformamide indicate a non-eletrolytes behaviour.Infrared spectra showed shifts to lower frequencies of υCO plusνassCOO. According to theshifts and splitting observed in the Infrared spectrawesuggest that the lactam isbonded through the carbonyl oxygen.The Oscilater Power from the electronic absorption of the solution neodymium compound, indicate poor interaction betweenelectronic transitions: 4I9/2→ 2G7/2, 2G5/2 and 4I9/2→ 2P1/2of the neodymium ion and dimethylformamide.Thermogravimetric curves (TG / DTG) reported that the complex when heated, undergo fusion without decomposition, except for the complex of neodymium, which presents decomposition during the fusion. The profile of the thermal decomposition of these complexes can be divided into two steps for all the complexes. Peaks have been observed in the DSC curves, with features endothermic and exothermic, related to the merger and decomposition of the complex
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4652
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