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Título: Análise de petróleo por espectroscopia de impedância eletroquímica e da corrosão do aço AISI 1005 em soluções contendo íons sulfeto
Autor(es): Perini, Nickson
Orientador: Freitas, Marcos Benedito José Geraldo de
Data do documento: 11-Fev-2011
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: A espectroscopia de impedância eletroquímica é usada nomonitoramentode petróleos,blends, emulsõese a interação entre aço elíquidos multifásicos possibilitando a avaliação da resistência à corrosão.O petróleo in naturapossui baixa condutividade, o quedificultaa realização de medidas em células eletroquímicas convencionais de três eletrodos, devido a queda ôhmica. Sendo utilizadoapenas dois eletrodos paralelos.O comportamento do petróleo e blendsenquadrados para o refino é caracterizadopelo diagrama de Nyquist por uma distribuição homogênea dasconstantes detempo de relaxação, apresentando um semicírculo não distorcido entre 10,0 kHz a 1,0 Hz. Entre1,0 Hz a 1,0 mHzapresenta um semicírculo distorcido atribuído a interface metal/óleo. O diagrama de Nyquist para as emulsões de água em óleo apresenta dois semicírculos, 10,0 kHz a 1,0 Hz e 1,0 Hz a 10 mHz, atribuído àfase óleo e àemulsão, respectivamente, e umterceiro semicírculo distorcidoem 1,0 Hz a 1,0 mHz queindicao valor da resistência de polarizaçãodo aço carbono em contato com a emulsão. A análise multivariada (PCA) é usada para correlacionar as propriedades do óleo com os valores obtidos através da análise do circuito equivalente dos espectros de impedância, e esta indica que a resistencia de polarização está correlacionada com o teor de enxofre, teor de acidez, densidade e viscosidade do óleo. A corrosão do aço carbono, e aformação de filmes, em soluções aquosas contendo íons sulfetoem baixa concentração, são avaliadaspor voltametria cíclica, impedância eletroquímica, MEV, DRX e Mossbauer. Na VC são detectados dois picos de densidade de corrente anódicos, atribuídos à formação do filme de monosulfeto de ferro e sua posterior oxidaçãopara bissulfetos de ferro. A morfologia compacta e irregular foi observada por micrografias (MEV) e a composição do filme por EDS, sendo a maior parte composto por Fe, S e O. As fases cristalográficas foram detectadas por DRX, contendo Mackenawita, Troilita, marcassita e pirita. A caracterização do efeitoMossbauer indicouque ofilme está em 85,3%comoFeS2, contendo principalmente Pirita.A impedância dos filmes em solução de 0,1mol.L-1de Na2SO4indicaque os filmes de sulfeto de ferro formados nestas condições são corrosivos e promovem o aumento da taxa de corrosão
The electrochemical impedance spectroscopy is technique that allowtomonitoring ofcrude oil, blends,emulsions, and the interaction between these multiphase fluids and steel, allowing the evaluation of corrosion resistance. Crude oils are dielectric and has low conductivity. Therefore it is difficult to conduct measurements in conventional electrochemical cells with three electrodes, which under these conditionsrequired the use of only two parallel electrodes and validation of the impedance measurements. The behavior of the blends and crudeoil is framed for the characterization in the Nyquist diagram for a homogeneous distribution in constant relaxationtime, represented by undistorted semicircle in high frequency. At low frequencies, presents a distorted semicircle assigned to the interface metal/oil. The Nyquist diagram for water in oil emulsions showstwo semicircles in high and medium frequency attributed, respectively, to oil phase and emulsion. The thirddistorted semicircle at low frequency indicates the value of the corrosion resistance of carbon steel in contact with the emulsion. Multivariate analysis (PCA) is used to correlate oil properties with the values obtained by equivalent circuit of the impedance spectra. The corrosion of carbon steel, followed by film formation in aqueous solutions containing H2S in low concentration, is measured by cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), SEM, XRD and Mossbauer. The films of iron sulfide formed under these conditions are corrosive and it increases the rate of corrosion. In CV are detected two peaks of anodic current density, attributed to film formation of iron sulfide and its subsequent oxidation. The irregular and compact morphology was observed by SEM and the composition of the film by EDX, with the majority consisting of Fe, S and O. The crystalline phases were detected by XRD, containing Mackenawite, Marcasite, Pyrite,Troilite, iron hydroxide and hydrate iron sulfate. The effect Mossbauer characterization indicatedthat the film is 85,3% as FeS2, mainly Pyrite. The impedance of the films in solution0.1 mol.L-1Na2SO4reveals that the films of iron sulfide formed under these conditions are corrosive and it increases the rate of corrosion
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4665
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