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Título: Utilização de técnicas espectroscópicas e análise térmica no monitoramento da degradação da poliamida 11 utilizada em dutos flexíveis
Autor(es): Domingos, Eloilson
Orientador: Sena, Geovane Lopes de
Data do documento: 27-Out-2011
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Neste trabalho, o potencial das técnicas de fluorescência de raios X (XRF), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier com o acessório de reflexão total atenuada (FTIR-ATR) e analises térmicas (DSC e DMA) foram avaliados para o monitoramento a degradação do poliamida 11 (PA-11) usada em dutos flexíveis. As amostras foram submetidas a envelhecimento em reatores com pressão controlada e atmosfera inerte. Os corpos de prova foram imersos em água deionizada (pH 7), nas temperaturas de 110, 120 e 140 °C por um período de até 50. A técnica recomendada para monitoramento da degradação da PA-11 é a viscosimetria, através de medidas da viscosidade inerente corrigida (VIC) e a análise termogravimétrica (TGA). O comportamento observado para a VIC e TGA durante o envelhecimento possibilitou a construção de modelos que relacionam as técnicas XRF, FTIR-ATR, DSC e DMA com a degradação sofrida pelo polímero. Os resultados de TGA mostraram uma diminuição na concentração do plastificante (n-butil-benzenosulfonamide) em função do tempo, que foi monitorada através da intensidade do pico atribuído ao enxofre no espectro de XRF. As mudanças correlacionadas com a diminuição da fase amorfa e aumento da fase cristalina na matriz polimérica estão diretamente correlacionados com as mudanças nas propriedades mecânicas da PA-11. A partir dos resultados de FTIR-ATR, a variação na intensidade das bandas atribuídas às fases amorfa e cristalina do polímero, 937 e 1161 Cm-1 respectivamente, possibilitou o monitoramento do envelhecimento. Os dados térmicos foram tratados juntos, e apresentaram resultados que não foram detectados pelas outras técnicas, como: oligômeros formados dentro da matriz da PA-11 e variações na temperatura de transição vítrea do polímero. A classificação por PCA, e os modelos gerados pelos métodos de PLS e LDA foram satisfatórios na previsão do envelhecimento da PA-11, onde os coeficientes de correlações para as técnicas XRF, FTIR-ATR e térmicas foram 0,9035, 0,8185 e 0,7640 respectivamente, já os resultados de LDA tiveram as proporções de acertos de 0,808, 0,944 e 0,971 respectivamente. As técnicas exploradas se mostraram eficientes para monitorar as propriedades do polímero, que estão diretamente relacionadas com o processo de degradação da PA11. Tais técnicas eliminam o uso de solventes orgânicos tóxicos e possibilitam um menor tempo de análise, como é o caso da XRF e da FTIR-ATR.
In this work, the potential of the techniques of X-ray fluorescence (XRF) spectroscopy, FTIR with infrared spectroscopy with attenuated total reflection accessory and thermal analysis (DSC and DMA) were evaluated for monitoring the degradation of polyamide 11 (PA-11) used in flexible pipes. The samples were subjected to aging on reactors with controlled pressure and inert atmosphere. The samples were immersed in deionized water (pH 7) at temperatures of 110, 120 and 140 ° C over a period of up to 50 days. . The recommended technique for monitoring the degradation of PA-11 is the viscometry, using measures of inherent viscosity corrected (VIC) and thermogravimetric analysis (TGA). The behaviorobserved in the TGA and VIC during aging allowed the construction of models that relate the XRF techniques, FTIR-ATR, DSC and DMA with the degradation suffered by the polymer. The results of TGA showed a decrease in the concentration of plasticizer (n-butyl-benzenosulfonamide) as a function of time, which was monitored by the intensity of the peak assigned to sulfur in the spectrum of XRF. The changes correlated with the decrease in amorphous phase and increase of the crystalline phase in the polymer matrix are directly correlated with changes in mechanical properties of PA-11. From the results of FTIR-ATR, the variation in the intensity of the bands assigned to crystalline and amorphous phases of polymer, 937 and 1161 cm-1 respectively, enabled the monitoring of aging. The thermal data were treated together, and had results that were not perceived by the other techniques, such as oligomers formed within the matrix of PA-11 and variations in glass transition temperature of the polymer. The classification byPCA, and the models generated by PLS and LDA methods were satisfactory in predicting the aging of the PA-11, where the correlation coefficients for XRF techniques, thermal and FTIR-ATR were 0.9035, 0.8185 and 0.7640 respectively, as the results of LDA hadthe proportions of hits 0.808, 0.944 and 0.971 respectively. The techniques explored were efficient to monitor the properties of the polymer, which are directly related to the process of degradation of PA11. These techniques eliminate the use of toxic organic solvents and allow a shorter time of analysis, as is the case of XRF and FTIR-ATR.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4669
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