Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4736
Título: Determinação de fósforo e enxofre em petróleo em ICP OES : comparação de diferentes procedimentos para o preparo de amostras
Autor(es): Ribeiro, Maria Aparecida
Orientador: Carneiro, Maria Tereza Weitzel Dias
Data do documento: 15-Mai-2015
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: A presença de enxofre e fósforo no petróleo ocasiona diversos problemas na indústria petrolífera como, por exemplo, a desativação de catalisadores, deposição nas torres de destilação, corrosão e queda na qualidade dos derivados além da poluição ambiental. Dessa forma são necessárias técnicas analíticas sensíveis, eficientes e rápidas para a determinação destes elementos no petróleo permitindo que ações preventivas e/ou corretivas sejam tomadas na extração do mesmo e durante seu refino. Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um procedimento para determinação de fósforo e enxofre pela técnica de ICP OES em petróleo, para três diferentes procedimentos de preparo de amostra - extração com solvente a quente, digestão ácida usando micro-ondas e formação de microemulsão. Para isto foram utilizadas as linhas espectrais para enxofre 181,975 nm (I) na configuração radial e fósforo 213,617 nm (I) na configuração axial. O primeiro procedimento de preparo de amostra que utilizou a extração com solvente a quente não representou uma boa alternativa para a determinação total dos elementos, pois a eficiência de extração dos mesmos foi muito baixa. Para a digestão ácida assistida por micro-ondas e formação de microemulsão os LD encontrados foram: 0,01 mgL-1 para fósforo e 0,05 mgL-1 para enxofre usando o procedimento de digestão e 0,02 mg.L-1 para fósforo e 2,8 mgL-1 para enxofre usando o procedimento de formação de microemulsão. Boa exatidão foi alcançada em ambos os procedimentos quando foi avaliado o percentual de recuperação para o fósforo e material de referência (Nist 1634.c) para o enxofre. Logo por sua simplicidade de preparo e baixo custo a formação de microemulsão pode ser uma boa alternativa de preparo de amostras de petróleo para posterior determinação de fósforo e enxofre por ICP OES.
The presence of sulfur and phosphorus in thecrude oil can causes several problems in the petroleum industryascatalysts deactivation,deposited in distillation towers, corrosion and decrease in quality of crude oil as well as environmental pollution. Thus are required sensitive analytical techniques, efficient and fast for the determination of these elements in crude oil allowing preventive and / or corrective are taken in the same extraction and during its refining. This study aims to develop a procedure for determination of phosphorus and sulfur by ICP OES technique in oil, for different sample preparation procedures: hot extraction with solventorganics, acid microwave-assisted acid digestion using and formation of microemulsion. The spectral lines for sulfur 181.975 nm (I) in the radial configuration and 213.617 nm (I) phosphorus in the axial configuration was used for this. The first sample preparation procedure that used the extraction with solvent organics did not represent a good alternative to the full determination of the elements, because the extraction efficiency of them was very low. For the acid digestion assisted by microwave and microemulsion formation have been found LOD: 0.01 mgL-1for phosphorus and 0.05 mgL-1for sulfur using the digestion procedure, and 0.02 mg L-1for phosphorus and 2.5mgL-1for sulfur using the microemulsion formation process. Good accuracy us were achieved in both procedures was evaluated when the recovery percentage for the match and reference material (Nist 1634.c) for sulfur. However, for its simplicity of preparation and low cost, the microemulsion formation can be a good alternative to oil samples preparation for subsequent determination of phosphorus and sulfur by ICP OES
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4736
Aparece nas coleções:PPGQUI - Dissertações de mestrado

Arquivos associados a este item:
Arquivo TamanhoFormato 
tese_8853_Maria A. Ribeiro.pdf1.76 MBAdobe PDFVisualizar/Abrir


Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.