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Título: Pirólise do pireno sob pressão com nitrogênio em temperaturas moderadas
Autor(es): Vassem, Gilceia Libera Sarnaglia
Orientador: Emmerich, Francisco Guilherme
Palavras-chave: Material Carbonoso
Tratamento térmico sob pressão
Data do documento: 24-Out-2008
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Neste trabalho é feito um estudo para ajudar a compreender os processos de formação dos piches utilizando um composto homogêneo, pireno, que é um hidrocarboneto policíclico aromático, formado por quatro anéis benzênicos e com pontos de fusão entre 145 e 148 °C e ebulição de 404 °C. O pireno foi submetido a um tratamento térmico sob pressão com atmosfera de nitrogênio num sistema experimental desenvolvido no Laboratório de Materiais Carbonosos do Departamento de Física da UFES. Foram realizados tratamentos térmicos a 400, 450 e 500 °C, com tempos de permanência de 0, 1, 2, 4, 8 e 16 horas. Os tratamentos térmicos foram mantidos a uma pressão final de 6,9 MPa. As amostras foram caracterizadas por termogravimetria, difração de raios-X, espectroscopia por ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido, e microscopia eletrônica de varredura. Não foram observadas alterações significativas em relação ao precursor original nas amostras tratadas a 400 e 450 °C em todos os tempos de permanência. As amostras obtidas a 500 °C sofreram alterações significativas a partir de 4 horas; os tratamentos em 8 e 16 h produziram segregação da amostra, com o material se dividindo em duas regiões bem definidas (regiões A e B). As amostras 500-8hB e 500-16hB sofreram maiores modificações em relação ao precursor. Os resultados de análise elementar e termogravimetria indicaram que a amostra 500-8hB apresenta características de um material carbonoso anisotrópico com relação C/H de 2,04 intermediária entre a do precursor (C/H de 1,65) e a de um coque (usualmente C/Hcoque > 2,5). Embora a análise de TG e a relação C/H da amostra 500-8hB seja similar à de piches, estudos adicionais serão necessários para verificar se o material carbonoso anisotrópico é realmente um piche. Os resultados de análise elementar, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura indicaram que a amostra 500-16hB apresenta características de um coque. Os resultados de difração de raios-X e os espectros de RMN da amostra 500-16hB indicaram a formação de extensas lamelas aromáticas típicas da estrutura turbostrática de materiais carbonosos grafitizáveis com um valor relativamente alto de Lc obtido com uma baixa temperatura de tratamento térmico.
We made an study to help the understanding of the formation process ofpitches using a homogeneous compound, pyrene,whichis a polycyclic aromatic hydrocarbon constituted byfour benzene rings,meltingpointbetween145 and148 °C anda boilingpoint of 404 °C. The pyrene wassubmitted toheat treatmentsunder nitrogen atmospherein an experimentalset updeveloped at the Laboratory of Carbon MaterialsoftheFederal University of Espírito Santo. The heat treatments were performed at 400, 450 and 500 °C, with residence timeof 0, 1, 2, 4, 8 and 16 hours, under a final pressureof 6,9 MPa. The samples were characterized bythermogravimetry, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, solid-state 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy,and scanning electron microscopy. We did not observe significant modifications of the samples heat treated at 400 and 450 °Cfor all studied residence times in relation to the original precursor. The samplesobtained at 500 °C suffered significant modifications from 4 hoursof residue time; the treatments for8 h and 16 h produced segregation, the samplesbeingdivided into two well-defined regions (A and B regions). The 500-8hBand 500-16hBsamples sufferedthe mostnoticeablemodifications in relation to the precursor. Theelementalanalysis and thermogravimetric results indicatedthat the 500-8hBsamplepresentedcharacteristics similar topitches, additionalstudieswillbenecessarytoverifyiftheanisotropiccarbonmaterialisreallyapitch. The elementalanalysis, X-ray diffraction and scanning electron microscopy resultsindicatedthat the 500-16hBsample presentedcharacteristicsof acoke. The X-ray diffraction patternsand NMR spectraresults of the 500-16hBsample indicate the formation of aromatic lamellae typicalof the turbostratic structure of grafitizable carbon materialswith a relatively hight value of Lcobtained at a low heat treatment temperature.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4765
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