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Título: Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por RMN de baixo campo
Autor(es): Constantino, André Fazolo
Orientador: Lacerda Júnior, Valdemar
Coorientador: Santos, Reginaldo Bezerra dos
Palavras-chave: RMN de baixo campo
Biodiesel
Teor de óleo
Qualidade do óleo
Low-field NMR
Biodiesel
Oil content
Oil quality
Data do documento: 27-Fev-2013
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Citação: CONSTANTINO, André Fazolo. Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por RMN de baixo campo. 2013. 111 f. Dissertação (Mestrado em Mestrado em Química) - Universidade Federal do Espírito Santo, Vitória, 2013.
Resumo: Para realizar a seleção de variedades de oleaginosas, com o intuito de se produzir biodiesel, o teor de óleo de diversas matrizes foi determinado por diferentes experimentos de RMN de baixo campo de 1H, variando-se a sequência de pulsos aplicada, sendo elas: pulso único, spin-eco, CPMG e CWFP (Continuous Wave Free Precession). Os experimentos com aplicação das três primeiras sequências apresentaram elevada correlação com o método de extração por solvente e entre si. Os melhores resultados foram adquiridos a partir dos experimentos de CPMG. Já quando foi utilizada a sequência de CWFP, a correlação com o método de extração por solvente foi baixíssima e os resultados não foram compatíveis com os obtidos pelas outras sequências. A qualidade dos óleos vegetais também foi avaliada. O estudo foi baseado na correlação existente entre os valores de T2 dos óleos, obtidos através dos sinais de RMN de 1H adquiridos por CPMG, e as propriedades dos mesmos, tais como: viscosidade, índice de iodo e índice de cetano. Essas análises foram realizadas com auxílio das ferramentas quimiométricas de HCA e PCA. Os resultados foram significativos, de forma que as matrizes oleaginosas puderam ser separadas de acordo com a qualidade das mesmas. Sinais adquiridos com as sequências de CWFP e CP-CWFP (Carr-Purcell - Continuous Wave Free Precession) também foram utilizados em análises quimiométricas. Entretanto, verificou-se que os sinais gerados a partir dessas sequências dependem tanto de T1 quanto de T2. Dessa forma, com exceção das matrizes oleaginosas mais viscosas, nas análises de HCA e PCA as matrizes não foram agrupadas de acordo com suas qualidades. Os experimentos conduzidos por CP-CWFP ainda foram mais vantajosos do que os conduzidos por CWFP por apresentarem uma maior variação de amplitude do sinal no estado quase estacionário (EQE). Sendo assim, com uso da sequência de pulsos mais adequada, a técnica de RMN de 1H de baixo campo foi confirmada como uma ferramenta importante no auxílio da escolha de matrizes oleaginosas para produção de biodiesel
In order to choose from the variety of oleaginous plants for biodiesel production, the oil content of several matrices was determined through different experiments of low-field 1H Nuclear Magnetic Ressonance (NMR) with varied pulse sequences, namely single pulse, spin-echo, CPMG and CWFP (Continuous Wave Free Precession). The experiments applying the first three sequences showed high correlation with each other and with the solvent extraction method. The best results were achieved through CPMG experiments. When the CWFP sequence was used, the correlation with the solvent extraction method was very low and the results were not compatible with those employing the other sequences. Quality of the vegetable oils was also evaluated. The study was based on the existing correlation between the T2 values of the oils obtained through 1H NMR signals achieved through CPMG and their properties, such as viscosity, iodine index and cetane index. These analyses were carried out using HCA and PCA chemometric tools. The results were significant enough to separate the oleaginous matrices according to their quality. The signals achieved using the CWFP and CP-CWFP (Carr-Purcell - Continuous Wave Free Precession) sequences were also used in the chemometric analyses. However, the study identified that the signals generated from these sequences depend both on T1 and T2. Therefore except for the most viscous oleaginous matrices, in HCA and PCA analyses, the matrices were not grouped according to their qualities. The experiments carried out through CP-CWFP were even more advantageous than those through CWFP because the former had higher signal amplitude variation in the quasi steady state (QSS). Thus, using the most adequate pulse sequence, the low-field 1H NMR technique was confirmed as an important tool to help selecting oleaginous matrices for biodiesel production
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/6741
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