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Título: Aplicação da espectrometria de massas ambiente por Paper Spray Ionization na identificação e quantificação de cocaína e no controle de qualidade de bebidas
Autor(es): Tosato, Flávia
Orientador: Romão, Wanderson
Palavras-chave: paper spray ionization
fonte ambiente de ionização
Data do documento: 9-Dez-2016
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Análises rápidas, baratas e eficientes são necessárias para as rotinas laboratoriais, principalmente quando aplicada em química forense. As utilizações de fontes ambientes permitem que as análises sejam diretas e rápidas. Assim, são opções inovadoras para melhorar a sensibilidade e seletividade. Neste trabalho, foi desenvolvida uma metodologia utilizando a espectrometria de massas ambiente por paper spray ionization mass spectrometry (PS-MS) para diferentes matrizes de dados: (i) identificar e quantificar cocaína e seus adulterantes a partir da cromatografia em camada delgada acoplada ao PS-MS; (ii) realizar a discriminação ou classificação de dez marcas brasileiras de cervejas em pilsen e lager; e (iii) identificar a falsificação controlada de Uisque com cachaça visando quantificar o volume de cachaça adicionado na mistura. Na análise de cocaína e adulterantes, os padrões foram identificados na CCD e analisados por PS-MS, e uma curva de calibração foi otimizada. A cerveja foi previamente fracionada usando a metodologia de extração em fase sólida (SPE) com água/metanol e os quatro extratos foram caracterizados no modo positivo de ionização, PS(+)MS. Para ambos os casos, foram aplicados de 20 µL do analito sobre a superfície do papel do PS-MS. Na quantificação de cachaça em misturas de whisk-cachaça. Os resultados indicam que, utilização da CCD acoplado ao PS-MS possibilita a identificação de cocaína e seus adulterantes uma ótima linearidade paras as curvas foi encontrada (cocaína (R2 = 0,9989), benzocaína, (R2 = 0,9934), a cafeína (R2 = 0,9988), a fenacetina (R2 = 0,9966), e a lidocaína (R2 = 0,9987)) e LOD inferior ao da técnica de CCD. Para as amostras de cerveja os sinais de açúcares se sobressaem sobre os demais grupos, e após a extração com água/metanol foi possível distinguir os espectros das diferentes marcas de cervejas e classifica-las em pilsen e lager pela técnica de PCA. Utilizando o PS(±)-MS e PLS com seleção de variáveis foi possível estimar quantitativamente o teor de cachaça misturado ao uísque. Com isso, utilização de fontes ambientes, como PS mostra-se eficaz para identificação de diversas matrizes, facilitando as análises de rotina.
Rapid, inexpensive and efficient analyzes are required for laboratory routines, especially when applied in forensic chemistry. Uses of the environment sources allow the analyzes to be direct and fast. Thus, they are innovative options to improve sensitivity and selectivity. In this work, a methodology was developed using environmental mass spectrometry by paper spray ionization mass spectrometry (PS-MS) for different data matrices: (i) to identify and quantify cocaine and its adulterants from PS-coupled chromatography -MS; (Ii) discriminate or classify ten Brazilian beer brands in pilsen and lager; And (iii) to identify the controlled counterfeit of whiskey with cachaça in order to quantify the volume of cachaça added in the mixture. In the analysis of cocaine and adulterants, the standards were identified in the CCD and analyzed by PS-MS, and a calibration curve was optimized. The beer was previously fractionated using the solid phase extraction (SPE) methodology with water / methanol and the four extracts were characterized in positive ionization mode, PS (+) MS. For both cases, 20 μL of the analyte was applied to the PS-MS paper surface. In the quantification of cachaça in blends of whisk-cachaça. The results indicate that the use of Cdc coupled to PS-MS allows the identification of cocaine and its adulterants. A good linearity for the curves was found (cocaine (R2 = 0.9989), benzocaine, (R2 = 0.9934) Caffeine (R2 = 0.9988), phenacetin (R2 = 0.9966), and lidocaine (R2 = 0.9987)) and LOD lower than that of the CCD technique. For the beer samples the signs of sugars stand out over the other groups, and after extraction with water / methanol it was possible to distinguish the spectra of the different beer brands and classify them in pilsen and lager bythe PCA technique. Using PS (±) -MS and PLS with variable selection it was possible to estimate quantitatively the cachaça content mixed with whiskey. With this, the use of environmental sources, such as PS, is effective for identification of several matrices, facilitating routine analyzes
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/7341
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