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Título: Produção e cinética de formação de nanoestruturas de α-Fe em ligas do tipo Nanoperm ativadas mecanicamente
Autor(es): Pereira, Rodrigo Dias
Orientador: Caetano, Edson Passamani
Data do documento: 28-Mar-2008
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: Ligas nanoestruturadas do tipo Fe84M9Cu1B6 (M=Zr, Nb e V) foram produzidas através da técnica de mecanossíntese usando dois procedimentos distintos (Série I - mistura seqüencial dos pós-elementares ou Série II - mistura total dos póselementares). Enquanto que a fase amorfa tipo FeMCuB foi obtida dominantemente para no primeiro procedimento (Série I), nanogrãos de -Fe(M) dispersos em uma matriz amorfa FeMCuB foram espontaneamente produzidos pela mecanossíntese no procedimento da Série II. O material nanocristalino também foi ativado na Série I após tratamento térmico em temperatura controlada. Os nanogrãos de -Fe(M) em ambas as Séries I e II possuem tamanhos de grãos, obtidos pela expressão de Scherrer, entre 8-10 nm. Utilizando a técnica de calorimetria exploratória diferencial foram estudadas as cinéticas dos processos (i) de relaxação estrutural da matriz amorfa produzida por moagem, (ii) de transformação amorfo-cristalino da fase amorfa e (iii) da cristalização total dos materiais produzidos por mecanossíntese. A relaxação estrutural dos materiais recém-moídos ocorre por volta de 500 K, independentemente do elemento refratário (M), mas sua energia de ativação encontra-se em um intervalo entre 30 e 100 kJ/mol, que depende do procedimento (Série I ou Série II) e também do elemento refratário M (Zr, V, Nb). Tomando, por exemplo, a liga Fe84Zr9Cu1B6 produzida nos procedi- mentos das Séries I e II foi verificado uma redução no valor do pico da temperatura de relaxação de aproximadamente 3%, mas as energias de ativação dos materiais preparados nas Séries I e II são substancialmente diferentes, ou seja, são 96 e 31 kJ/mol para as Séries I e II, respectivamente. O processo de cristalização ocorre no intervalo de temperatura de 730 750 K para o 1º. estágio e com energia de ativação da ordem VII entre 55 e 160 kJ/mol, enquanto que o 2º. estágio da cristalização ocorre entre 636 e 939 K e com energias de ativação entre 105 e 330 kJ/mol, dependendo do elemento refratário e do tipo de procedimento de preparação da amostra (Série I ou Série II). Os valores das temperaturas de cristalização e das energias de ativação, associadas com os 1º e 2º estágios de cristalização, são menores para as amostras ativadas mecanicamente quando comparadas com os valores das respectivas grandezas obtidas para uma liga semelhante preparada por melt-spinning. Este efeito de redução dos valores das temperaturas e das energias foi associado principalmente com um grande número de defeitos nos pós moídos, induzidos pelo processo de mecanossíntese. A espectroscopia Mössbauer foi à técnica usada para uma descrição da microestrutura dos materiais produzidos nas Séries I e II. Três regiões distintas foram observadas. As fases amorfas das matrizes FeMCuB foram caracterizadas por possuírem distribuições de campos magnéticos hiperfinos com pico em torno de 20 T. Dentro das fases amorfas das matrizes foi possível, em alguns casos, determinar regiões ricas e pobres em Fe. Por outro lado, os caroços/núcleos dos nanogrãos de -Fe(M) possuem campos magnéticos hiperfinos em torno de 33 T, enquanto que os átomos de Fe nas superfícies dos nanogrãos de -Fe(M) têm uma contribuição na distri- buição de campos magnéticos hiperfinos em campos de proximadamente 31T. As propriedades magnéticas e hiperfinas da liga amorfa Fe84M9Cu1B6 produzida nesta tese são comparáveis com as observadas na liga preparada pelo método de melt-spinning com composição química similar.
Nanostructured Fe84M9Cu1B6 alloys were produced by mechanosynthesis, using two different procedures (Serie I – sequential mixture of elemental powder or Serie II – mixture of all elemental powder). The amorphous phase type FeMCuB was dominantly obtained for the first procedure (Serie I), in the contrary, α-Fe(M) nanograins dispersed in an FeMCuB amorphous matrix were spontaneously produced by mechanosynthesis in samples of the serie II. The nanocrystalline material also was activated in the serie I using a temperature controlled annealing.The α-Fe (M) nanograins in both series I and II have sizes of grains, obtained by the Scherrer expression, of about 8 to 10 nm. Using the technique of exploratory differential calorimetry different aspects were studied: the kinetics of the processes of (I) the structural relaxation of the amorphous matrix produced by milling and of (ii) the amorphous to crystalline transformation of the amorphous phase and, (iii) the full crystallization of the materials produced by mechanosynthesis. The structural relaxation of the as-produced materials occurs around 500 K, independently of the refractory element (M), but its activation energy is in a range between 30 and 100 kJ /mol, which depends on the procedure (Series I or Series II) and also on the element refractory M (Zr, V, Nb). Considering, for example, the Fe84Zr9Cu1B6 alloy produced in the procedures of the series I and II, a reduction in the value of the peak temperature of the relaxation of approximately 3% was verified, but the energies of activation of the materials prepared in Series I and II are substantially different, respectively 96 and 31 kJ / mole for the Series I and II. The process of crystallization occurs in the range of temperature of 730 to 750 K for the first stage and with activation energy between 55 and 160 kJ /mol, while the second stage of IXcrystallization occurs between 636 and 939 K and with an activation energy between 105 and 330 kJ /mol, depending on the refractory element and the type of procedure for preparing the sample (Series I and Series II). The crystallization temperatures and activation energies, associated with the first and second crystallization stages, were found to be much lower for the milled alloys compared to corresponding melt-spun alloys, an effect associated with a larger number of defects induced by the mechanosynthesis process. Mössbauer spectroscopy was the technique used for a description of the microstructure of materials produced in series I and II. Three different regions were observed. The amorphous phases of the FeMCuB were characterized by containing distributions of magnetic fields with hyperfine peak around 20 T. Within the amorphous phases of the different matrixes, it was possible in some cases to determine regions rich and poor in Fe. Moreover the grain core of the α-Fe(M) nanograins have hyperfine magnetic fields around 33 T , While the atoms of Fe on the surfaces of the α-Fe (M) nanograins have a contribution in the distribution of hyperfine magnetic fields around 31 T. The hyperfine and magnetic properties of the amorphous Fe84M9Cu1B6 alloys produced in this thesis were comparable to those found in melt-spun alloys with similar composition.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/7392
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