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Título:	Análise quantitativa dos teores de lignina e celulose em materiais de biomassa por RMN de 13C no estado sólido
Autor(es):	Cipriano, Daniel Fernandes
Orientador:	Freitas, Jair Carlos Checon de
Palavras-chave:	RMN no estado sólido Materiais lignocelulósicos Solid-state NMR Lignocellulosic materials Quantitative analysis
Data do documento:	19-Jun-2015
Editor:	Universidade Federal do Espírito Santo
Citação:	CIPRIANO, Daniel Fernandes. Análise quantitativa dos teores de lignina e celulose em materiais de biomassa por RMN de 13C no estado sólido. 2015. Dissertação (Mestrado em Física) – Universidade Federal do Espírito Santo, Vitória, 2015.
Resumo:	Este trabalho é dedicado ao estudo e desenvolvimento de um método experimental que permita a utilização de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido com polarização cruzada (CP) e rotação em torno do ângulo mágico (MAS) para a obtenção de teores de lignina e celulose presentes em materiais lignocelulósicos. A validade do método foi testada em diferentes materiais de biomassa por comparação com os resultados obtidos pelo método de quantificação Klason. O método desenvolvido também foi utilizado em um estudo comparativo de amostras de bagaço de cana submetidas a diferentes tempos de tratamento ácido. Para desenvolvimento do método, foram realizados experimentos com amostras padrões de celulose e lignina e misturas desses materiais em proporções previamente conhecidas. Após a obtenção dos espectros de RMN de 13C com CP/MAS, foram construídos gráficos relacionando a intensidade de regiões selecionadas do espectro com a massa da componente responsável por tal intensidade. Foi observado que os teores de lignina obtidos para a maioria dos materiais de biomassa analisados concordaram com o teor determinado diretamente por análise química; já o teor de celulose não foi corretamente previsto, possivelmente devido a sobreposições com sinais de hemicelulose nos espectros. Com respeito às amostras de bagaço de cana submetidas a tratamentos ácidos, foi observado um crescimento no teor de lignina nas amostras com maior tempo de tratamento, o que ocorreu também para a fração de celulose estruturalmente mais ordenada. This work is dedicated to the study and development of an experimental method that allows the use of solid state 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, with cross polarization (CP) and magic angle spinning (MAS), to determine the lignin and cellulose contents in lignocellulosic materials. The validity of the method was tested on di erent biomass materials by comparison to the corresponding contents obtained by the Klason method. The method was also used in a comparative study of sugarcane bagasse samples subjected to acid treatments for di erent times. For the development of the method, standard samples of cellulose and lignin as well as mixtures of both materials in known proportions were analyzed by 13C CP/MAS NMR. After acquiring the NMR spectra, graphs were constructed relating the intensity of selected spectral regions to the mass of the component responsible for that intensity. It was observed that the lignin contents of most of the analyzed lignocellulosic materials agreed well with the contents determined directly by chemical analysis. On the other hand, the cellulose contents were not correctly predicted, possibly due to the overlap of hemicellulose and cellulose signals in the NMR spectra. Regarding the acid-treated sugarcane bagasse samples, an increase in the lignin contents of the samples subjected to longer acid treatments was observed, concomitantly with the increase in the fraction of structurally ordered cellulose.
URI:	http://repositorio.ufes.br/handle/10/7462
Aparece nas coleções:	PPGFIS - Dissertações de mestrado

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